1,6-己二醇
产品名称 1,6-Hexanediol 1,6-二羟基己烷 六次甲基甘醇 产品介绍
分子式:C6H14O2 分子量:118.17 MDL号:MFCD00002985 EINECS号:211-074-0 RTECS号:MO2100000 物理性质: 1、性状:白色针状结晶 2、沸点(℃,101.3kPa):243 3、沸点(℃,2.27kPa):152 4、沸点(℃,1.2kPa):132 5、熔点(℃):41.5 6、相对密度(g/mL,50℃):0.965 7、相对密度(g/mL,104℃):0.927 8、相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):4.07 9、折射率(25℃):1.4579 10、黏度(mPa·s,48.0℃):46.86 11、黏度(mPa·s,104℃):6.91 12、闪点(℃):101 13、蒸气压(kPa,25℃):0.0005 14、燃烧热(KJ/mol):53.10 15、爆炸上限(%,V/V):16 16、爆炸下限(%,V/V):6.6 17、溶解性:易溶于水、甲醇、丁醇、乙酸丁酯,微溶于热醚,不溶于苯。 18、常温折射率(n20):1.4434d 19、相对密度(20℃,4℃):0.990d 20、溶度参数(J·cm-3)0.5:25.907 21、van der Waals面积(cm2·mol-1):1.102×1010 22、van der Waals体积(cm3·mol-1):77.460 23、液相标准燃烧热(焓)(kJ·mol-1):-3817.4 24、液相标准声称热(焓)( kJ·mol-1):-544.4 25、晶相相标准燃烧热(焓)(kJ·mol-1):-3791.92 26、晶相标准声称热(焓)( kJ·mol-1):-569.95 27、气相标准燃烧热(焓)(kJ·mol-1):-3900.7 28、气相标准声称热(焓)( kJ·mol-1) :-461.1 化学性质: 必须远离氧化剂,还原剂,酸性氯化物,酸酐,氯甲酸酯。 储存方法: 1、存放在密封容器内,并放在阴凉,干燥处。 2、储存的地方必须远离氧化剂,还原剂,酸性氯化物,酸酐,氯甲酸酯。 制备路径: 1、由己二酸二乙酯或已二酸二甲酯在金属钠、乙醇或在铅铬氧化物的存在下进行催化还原,或将2,4二炔-1,6-二醇催化还原而制得。例如由乙二酸二乙酯加氢还原。上述反应催化剂为亚铬酸铜,通氢压力为3.79-20.68MPa,反应温度为255℃,所得产品收率为85%-90%。 2、将原料己二酸二乙酯和催化剂亚铬酸铜先加到高压釜中,闭紧后,再通入合 格 氢 气,控 制 压 力 为 3.79~20.68MPa。然后搅拌并加热至255℃进行反应,直到氢被吸收完全: 停止搅拌并冷却至常压过滤,滤出的催化剂用乙醇洗涤数次,将洗涤液并入滤液。加入40%氢氧化钠溶液,加热回流2h,之后,蒸出乙醇,蒸气温度达95℃时停止蒸馏,冷却后,用乙醚充分萃取,依次蒸出乙醚、水和乙醇,最后减压 蒸 馏,在533Pa 下 收 集143~144℃馏分,即为成品。 3、制法: 于高压反应釜中,加入己二酸二乙酯(2)101g(0.52mol),10gCu-CrO催化剂,减压除去空气后,通入氢气,直至氢气压力达到约13.7MPa,搅拌下加热至255℃进行反应,直至氢气不再吸收为止。反应过程中,氢气压力下降,应随时补充氢气并保持相应压力。大约需要6~12。冷却后,减压至常压,倒出反应液。用95%的乙醇冲洗反应釜。加入25mL(40%)的氢氧化钠溶液,回流2h以分解未反应的酯。蒸馏,直至蒸汽温度达到95℃以除去乙醇。剩余物用乙醚进行连续提取法提取①。蒸出乙醚和可能残余的乙醇,最后减压蒸馏,收集146~149℃/2.25kPa的馏分,得1,6-己二醇(1)52g,冷后固化,mp41~42℃,收率88%。注:①连续提取约40h,以保障提取完全。 4..制法: 于高压反应釜中加入己二酸二乙酯(2)101g(0.52mol),10gCu-CrO催化剂,密闭反应釜,用氢气置换空气后,通入氢气至压力13.7MPa,搅拌下尽可能快地加热至255℃,并保持此温度直至氢气吸收完全。约6~12h。冷却,降压,停止搅拌。打开反应釜,倒出反应液,乙醇洗涤反应釜。过滤除去催化剂。滤液中加入25mL(40%)的氢氧化钠溶液,回流2h以水解未反应的酯。蒸馏,直至蒸汽温度达到95℃以除去乙醇。剩余物加入25mL水,于是取器中用乙醚连续提取(36~48h)。蒸出乙醚和残存的乙醇后,减压蒸馏,收集146~149℃/2.36kPa的馏分,冷后固体,得产物(1)52g,mp41~42℃,收率88%。 5.制法: 于装有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝器(顶部装氯化钙干燥管)的干燥的反应瓶中,加入四氢铝锂10.5(0.263mol),300mL用金属钠干燥的乙醚,搅拌10min,四氢铝锂不全溶。慢慢滴加由新蒸馏的己二酸二乙酯(2)50.5g(0.25mol)溶于150mL无水乙醚的溶液,控制滴加速度,使反应液保持回流。反应体系逐渐变粘稠,注意酚4次各加入50mL无水乙醚,以便于搅拌。加完后继续搅拌反应10min。慢慢滴加75mL水,或者加入22g乙酸乙酯以分解四氢铝锂。过滤,无水硫酸镁干燥,旋转蒸出乙醚,得无水粘稠物18.5g,冷后固化,mp41~42℃,为纯的1,6-己二醇(1)。滤饼溶于20%的硫酸中,乙醚提取6次,或者用乙醚连续提取,蒸出乙醚后,得6g产物,mp41~42℃,共得产物(1)24.5g,收率91%。 主要用途: 1、用于生产聚氨酯、不饱和聚酯、增塑剂、胶凝剂的硬化剂、润滑油的热稳妥定性改良剂等。 2、也用作溶剂、配制印刷油墨。 |
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